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                      實(shí)驗室基礎檢測知識

                      瀏覽次數:2363 發(fā)布時(shí)間:2018.06.21 作者:admin

                      1、檢驗用水的要求
                      分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測,因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無(wú)論配制試劑用水,還是分析檢驗操作過(guò)程中加入的水,均為純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時(shí),一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
                      為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對于所制備的每一批純水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應達到以下標準:
                      ①用電導儀測定的電導率小于或等于530μs/cm(25℃)。
                      ②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定,也可用如下指示劑法測定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑,搖勻不呈藍色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性。
                      ③無(wú)有機物和微生物污染。檢測方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
                      ④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。
                      ⑤氫離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入數滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。
                      2、檢驗用試劑的要求
                      化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學(xué)物質(zhì),它是分析工作的物質(zhì)基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會(huì )影響到結果的準確性,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑,將直接影響到分析實(shí)驗的成敗、準確度的高低及實(shí)驗的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識。
                      根據質(zhì)量標準及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑四類(lèi)。
                      ①標準試劑
                      標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì),通常由大型試劑廠(chǎng)生產(chǎn),并嚴格按照國家標準進(jìn)行檢驗,其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準確可靠。
                      滴定分析用標準試劑,我國習慣稱(chēng)為基準試劑(PT),分為C級(第一基準)與D級(工作基準)兩個(gè)級別,主體成分體積分數分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì),基準試劑規定采用淺綠色標簽。
                      ②普通試劑
                      普通試劑是實(shí)驗室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個(gè)級別,其規格和適用范圍見(jiàn)下表:
                       
                      等級
                      名稱(chēng)
                      符號
                      適用范圍
                      標志
                      一級
                      優(yōu)級純
                      (保證試劑)
                      GR
                      精密分析、科研用,也可作基準物質(zhì)
                      綠色
                      二級
                      分析純
                      (分析試劑)
                      AR
                      常用分析試劑、科研用試劑
                      紅色
                      三級
                      化學(xué)純
                      CR/CP
                      要求較低的分析用試劑
                      藍色
                       
                      普通試劑的規格和適用范圍
                      ③高純試劑
                      高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當,但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。
                      ④專(zhuān)用試劑
                      專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多,如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。
                      各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級的K2CrO7,必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液,應采用分析純試劑配制,再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應根據其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
                      3、檢驗用一般器皿的要求
                      ⑴、器皿的選用
                      分析檢驗時(shí)離不開(kāi)各種器皿,所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來(lái)選用。一般應選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
                      檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會(huì )造成結果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。
                      ⑵、器皿的洗滌
                      常用洗滌液的配制:
                      ①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據洗滌的情況具體配制。
                      ②王水:3份HCL與1份HNO3混合
                      ③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。
                      ④鉻酸洗液:稱(chēng)取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
                      ⑤堿性酒精洗液:用體積分數為95%的乙醇與質(zhì)量分數為30%的NaOH溶液等體積混合。
                      器皿的洗滌方法:
                      ①新的玻璃器皿:先用自來(lái)水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來(lái)水沖洗干凈。
                      ②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。
                      ③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來(lái)水沖洗干凈。
                      ④有銹跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來(lái)水沖洗干凈。
                      ⑤比色皿:先用自來(lái)水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來(lái)水沖洗干凈。
                      ⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗滌后,再用自來(lái)水沖洗干凈。
                      為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著(zhù)的自來(lái)水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時(shí)應少量多次,以達到節約蒸餾水和潔凈器具的目的。
                      儀器、設備的要求:
                      ①玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規定及規程進(jìn)行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。
                      ②控溫設備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規程進(jìn)行測試和校準或檢定。
                      ③測量?jì)x器的要求:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規定及規程進(jìn)行校準或檢定。
                      注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實(shí)驗室常用儀器不再列入。
                      器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結果,由于人工清洗的不確定性,推薦使用全自動(dòng)實(shí)驗室器皿清洗機、實(shí)驗室洗瓶機清洗效果佳,操作方便,使用穩定,服務(wù)有保障。

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